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五種人工合成甜味劑的高效液相色譜HPLC檢測(cè)方案


甜味劑簡(jiǎn)介:


甜味劑是對(duì)能夠賦予食品甜味的物質(zhì)的總稱(chēng)。由于糖精鈉(SA)、甜蜜素(SC)、安賽蜜(AK)、阿斯巴甜(ASP)、紐甜(NTM)、甜菊糖甙(S)等人工合成甜昧劑具有高效、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn),因此在食品中被廣泛應(yīng)用。但其過(guò)量使用會(huì)造成一定的毒副作用。例如甜菊甙可能有一定致癌作用;阿斯巴甜可影響苯丙酮尿病患者的發(fā)育;長(zhǎng)期食用糖精鈉會(huì)導(dǎo)致?tīng)I(yíng)養(yǎng)不良,其致癌可能性尚未完全排除;甜蜜素可能有致癌性,其代謝產(chǎn)物環(huán)己胺對(duì)心血管系統(tǒng)和睪丸有毒理作用。近年來(lái)發(fā)現(xiàn)有些商家對(duì)人工合成甜味劑的泛濫使用以及一些食品標(biāo)簽中未注明使用人工合成甜味劑,有些則以“糖蜜素”、“甜味料”、“蛋白糖”等混淆視聽(tīng),以掩蓋其產(chǎn)品的危害性,對(duì)消費(fèi)者的身體健康構(gòu)成危害。本文旨在建立多種甜昧劑的同時(shí)檢測(cè)法。

 

【樣品處理過(guò)程】

 A、介質(zhì)簡(jiǎn)單的樣品:

例如碳酸飲料、果酒、葡萄酒等,稱(chēng)取10g樣品(精確仝0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容(如有乙醇需水浴加熱除去乙醇后再用水定容至原體積)至刻度,混勻,經(jīng)0.45 um濾膜過(guò)濾,濾液待上機(jī)測(cè)定。

B、介質(zhì)復(fù)雜的樣品

例如茶飲料、果汁等,稱(chēng)取6g樣品(精確至0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,4000r/min離心10min,取上清液,待測(cè)。

C、介質(zhì)為固體的樣品

例如蜜餞、醬腌菜等,將樣品粉碎。稱(chēng)取2g勻質(zhì)樣品(精確全0.001g),稱(chēng)取適量置于25mL,加水后并超聲振蕩20min,加水定容至25mL。4000r/min離心10min,取上清液,待測(cè)。

D、含乳飲料及植物蛋白飲料

稱(chēng)取6g樣品(精確至0.001g),置于25mL容量瓶中,依次加入 0.08mol/L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol/L乙酸鋅(pH4.5)溶液,劇烈振蕩2min,以沉淀蛋白質(zhì),加水定容至刻度,4000r/min離心1 0min,取上清液,4000r/min離心10min,取上清液,待測(cè)。


【試樣的凈化】

取B、C、D上清液3mL經(jīng)固相萃取柱(事先經(jīng)3mL乙腈活化,再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸銨水溶液和乙腈洗脫,收集洗脫液于容量瓶中,用水定容至刻度,混勻,經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾,濾液待上機(jī)測(cè)定。


【色譜條件】

色譜柱:C18, 

檢測(cè)波長(zhǎng):檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器或二級(jí)管陣列檢測(cè)器

檢測(cè)溫度:室溫

流    速:1mL/min

進(jìn)樣量:20uL

流 動(dòng) 相:  梯度洗脫


【譜圖】


圖譜.jpg


【儀器配置】


表.jpg


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