本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米、糙米、大麥、小麥、玉米中 110 種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定，其它食品可參照?qǐng)?zhí)行。

原理 ：

試樣加水浸泡后用丙酮振蕩提取，然后依次通過液-液分配、凝膠滲透色譜和固相萃取對(duì)提取液進(jìn)行凈化，用氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。

儀器和設(shè)備：

凝膠滲透色譜儀：配凝膠色譜柱（300 mm × 25 mmID ）

氣相色譜-質(zhì)譜儀

固相萃取裝置

樣品粉碎機(jī)

振蕩器

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

氮吹儀

渦旋振蕩器

分析步驟 ：

稱取試樣 20 g （精確至0.01 g）置于錐形瓶中，加入 20 mL 水放置 30 min。加入 80 mL 丙酮，置于振蕩器上振蕩提取 30 min 。向抽濾裝置內(nèi)加入適量助濾劑，將試樣及提取液轉(zhuǎn)移至抽濾裝置上，減壓抽濾，再用 3 × 5 mL 丙酮洗滌錐形瓶及試樣殘?jiān)喜⑻崛∫汉拖礈煲?，?40 ℃ 濃縮至約 20 mL。將上述溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，依次向分液漏斗中加入 50 mL 15 %（W/V）氯化鈉水溶液，50 mL 二氯甲烷，振蕩 5 min ，靜置后收集二氯甲烷層并過無水硫酸鈉脫水。再加入50 mL二氯甲烷重復(fù)上述操作。合并經(jīng)無水硫酸鈉脫水的二氯甲烷，于 40 ℃ 水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，再用氮?dú)獯蹈?。用環(huán)己烷-乙酸乙酯定容至 4.0 mL,待凈化。

凝膠滲透色譜凈化：

將待凈化溶液置于凝膠色譜儀上，進(jìn)樣體積為2.0 mL （相當(dāng)于一半稱樣量的樣品），環(huán)己烷-乙酸乙酯作為流動(dòng)相，流速為 3.0 mL/min,棄去第0～20 mL淋洗液，收集第21～70 mL 淋洗液，于 40 ℃水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，再用氮?dú)獯蹈伞Ｓ? mL 乙腈-甲苯溶液溶解殘?jiān)?/span>

定性測(cè)定：

進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，如果樣品質(zhì)量色譜圖中出現(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間一致的色譜峰，且在扣除背景后，該色譜峰對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖中出現(xiàn)所選擇的離子（離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)離子豐度比的偏差滿足殘留分析要求），則可以判斷樣品中存在這種農(nóng)藥。

圖譜：